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    公开号:WO1992006488A1
    申请号:PCT/JP1991/001361
    申请日:1991-10-05
    公开日:1992-04-16
    发明作者:Keisuke Shinagawa；Shuzo Fujimura；Yuuji Matoba；Yoshimasa Nakano；Tatsuya Takeuchi；Takeshi Miyanaga
    申请人:Fujitsu Limited；Shinko Seiki Co., Ltd.；
    IPC主号:H01L21-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 水蒸気の供給装置及びその制御方法 〔技術の分野〕
    [0002] 本発明は、 水蒸気の供給装置及びその制御方法、 特に半 導体等を製造する場合において、 フォ ト レジス トのアツ シン グ等の処理 （有機膜の剝離処理） を行う真空チャ ンバへ水蒸 気を供給する装置とその制御方法に闋する。
    [0003] 近年、 半導体装置、 液晶、 高分子材料、 セラ ミ ッ クス等様 々の分野において、 材料の表面を真空もしく は減圧中でブラ ズマ等を用いて行う気相処理が、 その制御性の良さから用い られるようになってきている。
    [0004] しかしながら、 処理に用いる適切なガスは必ずしも蒸気圧 の高いものとは限らない。 中でも水蒸気は蒸気圧が常温で約 2 0 Tor rと低く、 また蒸気圧が温度により大きく変化するこ とから、 大量に制御性よく流すのが難しいガスの一つである 特に半導体装置の製造において、 レジス トやその他の樹脂 膜のアツ シング等に反応ガスの一つとして水蒸気が用いられ ており、 処理精度向上のために水蒸気を安定して供給できる 装置が必要とされる。
    [0005] また、 水蒸気供給装置は密閉した水の入った水タ ンクから マスフローコ ン トローラを通して真空容器に水蒸気を供給す るものである。
    [0006] 近時、 水タ ンク以外の配管、 バルブ及びマスフローコ ン ト ^ーラからなる配管系の温度を水タ ンク内の水温に比べ著し く高温にすることなく、 かつマスフローコ ン ト ローラでの水 蒸気の詰まりを生じさせることなく水蒸気を安定に供給する ことが要求されている。
    [0007] 本発明は上記のような要求に対応した水蒸気供給装置及び その制御方法として利用することができる。
    [0008] 〔背景技術〕
    [0009] 従来、 水蒸気を真空チャンバに導入するための水を入れた 水蒸気発生容器は石英を用いることが多かったが、 石英は破 損しやすく、 熱伝導が悪いために温度ムラを生じ、 精密な流 量 （蒸発量） 制御が難しいという欠点があった。 また金属容 器の内壁に琺瑯引きソーダガラスを用いる場合も多かったが、 ガラス内の不純物 （N a， F e， C a等） が水中に溶け、 汚 染源となっていた。
    [0010] また、 水蒸気の洪給方法は、 水蒸気の飽和蒸気圧 （ 2 5で で約 2 4 Torr ) とチヤ ンバの内圧との差で供給していること が特徴である。
    [0011] 従って、 水蒸気の供給量を一定に保っためには水蒸気発生 容器の温度を一定に保つ必要がある。 これに対し、 従来はマ ン ト ルヒータによる温度制御がよく行われていたが、 その性 能に限界があり十分でなかった。
    [0012] また、 従来、 水蒸気は口一タ リポンプ等のポンプォィルを 劣化させたり、 真空チャ ンバ内に残り到達真空度を悪くする ことから、 真空チャ ンバ内に導入するのを最も嫌われたガス の一つであるため、 積極的に真空チャ ンバに水蒸気を導入す る方法はあまり検討されていなかった。
    [0013] 水蒸気を積極的に導入して気相処理を行う場合も、 一般に は、 第 5図に示されるようにキヤ リァガスを水に通してバブ リ ングし、 キヤ リ ァガスごと真空チャ ンバに導入する方法が とられていた。
    [0014] 第 6図は従来例 （ 1 ) による水蒸気の供給を説明する構成 図である。
    [0015] 図において、 4 1 は水を入れたバブラ、 4 2は気相処理を 行う真空チャ ンノ 、 4 3はマスフ ーコ ン ト ローラ （M F C ) 4 4はバルブである。
    [0016] キヤ リ アガスはマスフローコ ン ト ローラ 4 3を経由してバ ブラ 4 1 内の水中に導入され、 バブリ ングされて水蒸気はキ ャ リアガスとともに真空チャ ンバ 4 2に導入される。
    [0017] この方法では、 実際に導入できる水蒸気の量はキャ リァガ スと水蒸気の混合気体の水蒸気の分圧分でしかない。 通常キ ャ リァガスの蒸気圧は水蒸気より高いから、 混合気体中に含 まれる水蒸気の量はそれほど多くない。
    [0018] したがって、 多量の水蒸気を導入したいときはより多量の キヤ リァガスを流すことになり、 真空チヤ ンバの真空を維持 するのに大規模な排気設備を必要とすることになる。
    [0019] しかも、 この方法ではキャ リアガスと水蒸気の流量比を変 えられる範囲が狭い。
    [0020] 従って、 従来装置では汚染が多く、 水蒸気の流量を安定し て制御することが困難であった。 また、 真空チャ ンバに供給 する水蒸気の流量制御が難しかった。
    [0021] 次に、 水蒸気の温度制御に関する従来例について説明する。 水蒸気を真空系に供給する従来の方法として、 水タ ンク、 配管及びマスフローコ ン トローラを恒温槽に配置して一様に 温度制御するものが挙げられる。 しかしながら、 この方法で は恒温槽自体が非常に大型化になりコス トが非常にかかるう え、 温度コ ン ト口一ルが困難であるという問題があった。
    [0022] この問題を解決する他の従来技術としては、 水タ ンクの水 温コ ン トロールを行って水蒸気の蒸発量を制御し、 水タ ンク 以外の配管及びマスフローコ ン トローラで水蒸気が詰まらな い程度に温度を上昇させておく方法が挙げられる。 以下、 具 体的に図面を用いて説明する。
    [0023] 第 7図は従来の水蒸気供給方法及び水蒸気供給装置 （従来 例 （ 2 ) ) を説明する図である。 図示例の水蒸気供給装置は 減圧 C V D (ケ ミ カル · ベーパ ·デポジショ ン （Chemical Vapor Deposition) 装置） 等に適用することができる。 第 7 図において、 3 1 は水タ ンク、 3 2 a , 3 2 bは温度制御手 段、 3 3 a , 3 3 bはバルブ、 3 4はマスフローコ ン ト ロー ラ、 3 6はヒータ、 3 7は真空容器である。
    [0024] 第 7図に示すように、 ここでの水タ ンク 3 1の流量は水蒸 気量 （水の蒸発量） で決まるようになつており、 水蒸気量を 確保するため水タ ンク 3 1を温度制御手段 3 2 aによってダ ブルバス方式で温調している。 なお、 水の蒸気圧曲線は T E 0 S (Tetra ethyl orthos i 1 icate； Si (0C2H5) 4) 等と較べ急 峻であるので、 温度制御手段 3 2 aによる水タ ンク 3 1の温 度制御は精密に行うのが好ま しい。
    [0025] そして、 水タ ンク 3 1以外の配管系、 配管 3 5、 バルブ 3 3 a , 3 3 b及びマスフローコ ン ト ローラ 3 4は水蒸気が 詰まらない程度にチューブ状のヒータ 3 6及び温度制御手段 3 2 bによって温度を上昇させていた。 ヒータ 3 6は配管 3 5 、 バルブ 3 3 a , 3 3 b及びマスフ ローコ ン ト ローラ 3 4を全て覆うように設けられており、 温度制御手段 3 2 b はこれらを覆う配管 3 5の温度を制御するように例えばマス フローコ ン ト ローラ 3 4部に設けられていた。
    [0026] 上記した従来の水蒸気供給装置は、 第 7図に示すように、 水タ ンク 3 1以外の配管系、 配管 3 5、 バルブ 3 3 a ,
    [0027] 3 3 b及びマスフローコ ン ト ローラ 3 4全てをヒータ 3 6で 覆って 1個の温度制御手段 3 2 bによって温調を行っていた。 そして、 この水蒸気供給装置では、 例えば 6 0 O ccZ分の流 量の水蒸気を供給するのに必要な水タ ンク 3 1内の水温は 5 0でであり、 配管 3 5、 バルブ 3 3 a , 3 3 b及びマスフ ロ ーコ ン ト ローラ 3 4からなる配管系で水蒸気が詰まらない ようにするにはヒータ 3 6及び温度制御手段 3 2 bによって この配管系を 6 0で以上にする必要があった。
    [0028] また、 9 0 0 ccZ分の流量の水蒸気を供給するには水タ ン ク 3 1 内の水温を 5 5 :にする必要があつたが、 この時必要 な水タ ンク 3 1以外の配管系の温度は 8 0でであった。
    [0029] しかしながら、 1 1 0 0 ccZ分の流量の水蒸気を供給する には水タ ンク 3 1 内の水温を 6 0 :にせねばならなかったが、 この時水タ ンク 3 1以外の配管系の温度を 9 O t:にしてもす ぐにマスフローコ ン ト ローラ 3 4のところで水蒸気が詰まつ てしまうという間題があった。 この従来の水蒸気供給装置で はマスフローコ ン ト ローラ 3 4の構造や熱容量の問題で、 マ スフ ローコ ン ト ローラ 3 4の水蒸気通過部の内壁温度はその 前後の配管の内壁温度より若干低くなつており、 これに起因 して結露が生じている可能性が大きい。
    [0030] このように、 流量が 1 1 0 0 ccZ分のような多量の水蒸気 を供給したい時、 水タ ンク 3 1からの水蒸気の蒸発量は指数 関数的に増加するので、 水タ ンク 3 1からの供給量は水温を 上げるか、 水面の面積を増せば良い。 しかし、 水タ ンク 3 1 以外の配管系で水蒸気が詰まらないようにするには、 配管系 の温度をかなりの高温にしなくてはならないという問題があ つた。 特に、 1 0 0 "C以上に加熱するとなると、 配管材料に 樹脂を使うのが耐熱的に難しくなる。 このため、 配管材料に 樹脂のかわりに金属を用いることも考えられるが、 金属は一 般的に水蒸気で電食され、 半導体装置の製造に使用する時に は金属汚染の原因となるため金属を用いるのは困難であった (
    [0031] 〔発明の開示〕
    [0032] 本発明は温度制御が容易で、 汚染が少なく、 水蒸気を安定 に供給できる装置およびその制御方法を提供することを第 1 の目的とする。
    [0033] 更に、 本発明は、 水タ ンク以外の配管、 バルブ及びマスフ ローコ ン ト口ーラからなる配管系の温度を永タ ンク内の水温 に比べ著しく高温にすることなく、 かつマスフローコ ン ト 口 ーラでの水蒸気の詰まりを生じさせることなく水蒸気を安定 に供給することができる水蒸気供給方法及び水蒸気供給装置 を提供することを第 2の目的としている。
    [0034] 上記の第 1の目的を達成するために、 本発明では、
    [0035] 1 ) 水を入れた容器内で蒸発した水蒸気を真空チャ ンバに 導入して処理を行う処理装置であって、 該容器の水平方向の 最大断面積を M、 最小断面積を Sとしたとき、 M Z S < 8が 成立することを特徴とする水蒸気供給装置、 あるいは
    [0036] 2 ) 前記容器は、 内面に樹脂被覆が施されかつ温度調節さ れた液体中に浸漬され、 水蒸気供給口が水面より上に設けら れている前記 1 ) 記載の水蒸気供絵装置、 あるいは
    [0037] 3 ) 水を入れた容器内で蒸発した水蒸気を真空チャ ンバに マスフ口一コ ン ト ローラを通じて導入して処理を行う際に、 該マスフローコ ン ト ローラで制御する水蒸気の流量範囲を該 処理装置の水蒸気供給系における水の蒸気圧から決まる水蒸 気の最大流量の 5 0〜 1 0 0 %とすることを特徴とする水蒸 気供給装置の制御方法、 あるいは
    [0038] 4 ) 前記容器内の水温を、 水蒸気供給系における水の蒸気 圧から決まる水蒸気の最大流量が該マスフローコ ン ト ローラ の制御可能最大流量よりも小さ くなるように調節する前記 3 ) 記載の水蒸気供給装置の制御方法が提供される。
    [0039] 上記の永蒸気供給装置の作用について詳しく説明する。
    [0040] 本発明は水を入れた水蒸気発生容器にアルミ ニゥム合金等 の熱伝導のよい材料を用いて効率よく温度制御をできるよう にし、 さらに容器内面は樹脂加工することにより、 熱伝導性 を損なわず容器からの不純物による汚染を防止している。
    [0041] また、 本発明は真空チャ ンバと管を通じてつながった密閉 された水蒸気発生容器を一定温度の温水器で恒温に保ってい るため、 容器内を一様でかつ熱効率の勝れた温度制御を可能 とし、 安定した水蒸気の供給を可能としたものである。
    [0042] さらに、 本発明は水蒸気の供給量は容器内の液面面積に影 響を受け易いので、 この事実を考慮して容器の水平方向の最 大断面積を M、 最小断面積を Sとすると、 M Z Sく 8とする ことにより、 安定した水蒸気の供給が可能になるという実験 結果を利用したものである。
    [0043] 実際に酸素と水蒸気の混合ガスのダウンス ト リ ームアツシ ングにおいて、 M Z Sく 8の容器を用いた場合は水蒸気を安 定した流量で供給することができ、 安定したアツ シングレー トが得られた （実施例の第 2図の説明参照） 。
    [0044] なお、 使用時の水面が水蒸気発生容器のガス供給口から 1 cm以上離すことにより、 水蒸気発生容器内で脱気が起きても、 供給口に水分が入り込むことはない。
    [0045] 次に、 上記の水蒸気流量の制御方法について説明する。
    [0046] 第 3図に示される密閉した水蒸気発生容器からマスフ π — コ ントローラを通じて真空チヤ ンバに水蒸気を導入する場合， その最大流量は水蒸気供給系のコ ンダクタ ンスと水蒸気発生 容器内の水温で決まる （ただし、 配管内部は水蒸気が液化し ないため水温より高くする必要がある） 。
    [0047] いま仮に、 水温が 5 0 のときの最大流量が 5 0 Q m£ Z分 であるとすると、 許容流量が 5 0 0 分より大きいマスフ 口一コ ン トローラではほぼ 0〜 5 0 0 分の範囲で、 許容 流量が 5 0 0 分より小さいマスフローコ ン トローラでは ほぼ 0 〜マスフローコ ン ト ローラの最大許容流量の範囲で流 量制御できるはずである。
    [0048] ところが、 マスフローコ ン ト ローラで小流量に絞ると水蒸 気が液化し、 マスフローコ ン ト ローラが詰まってしまう。 こ れはマスフロ ーコ ン ト口ーラの上流と下流との間に圧力差が でき、 水蒸気がマスフローコ ン トローラのオ リ フ ィ スを通過 する際に断熱冷却で冷やされ液化するのが原因であると考え られる。 従って実際に制御できる流量範囲は供給系における 水蒸気の蒸気圧によって規制されることになる。
    [0049] 以下の実施例で説明するように、 マスフ ローコ ン ト ローラ で制御する水蒸気の流量範囲を真空チャ ンパへ導入する水蒸 気供給系における水蒸気の蒸気圧から求まる水蒸気の最大流 量の 5 0〜 1 0 0 %とするとマスフロ ーコ ン ト ローラの詰ま りは発生しないことが分かった。
    [0050] また、 上記の第 2の目的を達成するために、 本発明では、 1 ) 密閉した水の入った水タ ンクよりマスフローコ ン ト 口 ーラを通して真空容器に水蒸気を導入し減圧処理する際、 該 水タ ンク内の水温と、 該水タ ンクから該マスフ ローコ ン ト 口 ーラまでと該マスフ口一コ ン ト ローラから該真空容器までの 配管温度と、 該マス フ 1 D—コ ン ト ローラの温度とを各々独立 に温度制御し、 かつ該水タ ンク内の水温 T t と、 該水タ ンク から該マスフローコ ン トローラまでと該マスフ ロ ーコ ン ト 口 ーラから真空容器までの配管温度 T pと、 マスフ ロ ーコ ン ト ローラの温度 T mとを T t≤T p≤T mとすることを特徵と する水蒸気供給方法、 あるいは
    [0051] ) 密閉した水の入った水タ ンクからマスフ ϋ一コ ン ト口 一ラを通して真空容器に水蒸気を供給する水蒸気供給装置に おいて、 温度制御手段を有する水タ ンクと、 ヒータ及び温度 制御手段を有するマスフローコ ン トローラと、 該水タ ンクか ら該マスフロ ーコ ン ト ローラまでと該マスフローコ ン ト ロー ラから該真空容器までのヒータ及び温度制御手段を有する配 管とを有し、 該水タ ンク、 該マスフローコ ン ト ローラ及び配 管を各々独立に温度制御できるように構成したことを特徴と する水蒸気供給装置によって達成される。
    [0052] 上記の真空容器には減圧 C V D用、 減圧酸化用、 プラズマ 生成 （C V D、 エッチング） 用等の真空容器が挙げられる。
    [0053] 上記水蒸気供給方法及び装置の作用について説明する。 水蒸気供給装置の中で熱容量が大きいのはマスフロ ーコ ン ト ローラであり、 水蒸気が通過する最も狭い場所がマスフ口 一コ ン ト ローラ内のオ リ フ ィ ス部分であるため、 このオ リ フ イ ス部分で最も水蒸気が詰まり易い。 このマスフ o—コ ン ト ローラ内のオ リ フィス部分で水蒸気が詰まり易いのはオ リ フ ィス部分で上流と下流に圧力差が生じ断熱膨脹して温度が下 がり、 永蒸気が液化し易いからである。 このため、 水蒸気の 詰まりを防止するのに最も温度を上げておかねばならないの は、 本来このマスフローコ ントローラのオ リ フ ィ ス部分だけ で十分である。 このため、 本発明では、 水タ ンク内の水温 T t、 水タ ンクからマスフ口一コ ン ト ローラまでとマスフ σ 一コ ン ト ローラから真空容器までの配管温度 T p、 及びマス フローコ ン トローラの温度 T mを T t≤ T ≤ T mと各部分 をコ ンダクタ ンスの小さい順に高温にするようにした。
    [0054] したがって、 マスフ ローコ ン ト ローラ内のオ リ フ ィ ス部分 での断熱膨脹による温度低下が起り難く なり、 水蒸気が液化 し難くなる。
    [0055] 〔図面の簡単な説明〕
    [0056] 第 1図は本発明の一実施例による装置の構成図である。 第 2図は酸素と水蒸気を用いたダウンス ト リ ームアツ シン グの特性図である。
    [0057] 第 3図はマスフローコ ン ト ローラの流量制御実験を行った 装置の構成図である。
    [0058] 第 4図は第 3図の装置における永温に対する最大流量の関 係を示す図である。
    [0059] 第 5図は本発明の他の実施例の水蒸気供給方法及び水蒸気 供給装置を説明する図である。
    [0060] 第 6図は従来例 （ 1 ) による水蒸気の供給を説明する構成 図である。
    [0061] 第 7図はマスフローコ ン トローラを有する水蒸気供給方法 及び水蒸気供給装置の従来例 （従来例 （ 2 ) ) を説明する図 である。
    [0062] 〔発明を実施するための最良の形態〕
    [0063] 第 1図は本発明の一実施例による装置の構成図である。 この実施例は、 最大断面積 （M) Z最小断面積 （S) = 1 に相当する。
    [0064] 図において、 水蒸気発生容器 2およびその上蓋 3はアルミ ニゥム合金製で、 内面はアルミニゥム合金が露出しないよう に、 またピンホールができないように分厚く ト リテ ト ラフル ォ σエチレン （テフロ ン ：登録商標） 被覆をしている。
    [0065] さらに、 水蒸気発生容器 2には液位観検知用の透明石英製 の靦き窓 6が設けられ、 不純物の含まれていないゴムで作ら れたパッキン 7によりシールされている。
    [0066] また、 本体 1と水蒸気発生容器 2との間の空間は温水槽と なり、 温水温度はチラ一 （液体循環装置） で制御され、 温水 は流入口と流出口を通して循環している。
    [0067] 水蒸気発生容器 2内は排気され、 使用中は水蒸気で満たさ れている。
    [0068] 水蒸気発生槽 2は熱伝導性がよく温度制御も良好であり、 所定温度に保持することは極めて容易である。
    [0069] 水蒸気発生容器 2に純水を満たし 5 0 :に保持して、 2 0 日間放置した前後の不純物の分析を行った結果を次表に示す c 不純物の種類 N a F e C a 初期の量 （m Z^) 0. 0 5 0. 0 1 0. 1 2 最終の量 （m Z^) 0. 1 6 ≤ 0. 0 1 ≤ 0. 0 2 この表より、 不純物量の変化が少ないことが分かる。
    [0070] この際、 比較例 1として水蒸気発生容器 2がアルミニゥム 製でト リテ ト ラフルォロェチレン被覆していない場合につい て、 同条件で測定を行ったが、 放置により不純物はそれぞれ 2桁以上増加した。
    [0071] また、 比較例 2 として水蒸気発生容器 2が琺瑯引きソーダ ガラスの場合について、 同条件で測定を行ったが、 放置によ り F e， C aは数 mgZ£、 N aにいたつては数 1 0 mgZ ^ま で増加した。
    [0072] 第 2図は酸素と水蒸気を用いたダウンス ト リ ームアツ シ ン グの特性図である。
    [0073] アツ シング処理を行う真空チャ ンバには水蒸気 （H2 0) と酸素 （02 ) とがそれぞれ別経路で導入される。 即ち、 水 蒸気は第 1図に示した水蒸気発生容器 2から供給され、 酸素 は図示しない酸素ボンベからバルブ等を介して真空チャ ンバ 8に供給され、 真空チャ ンバ 8内で混合される。
    [0074] アツ シ ングレー ト （単位時間あたりの所定方向の剝離長さ） の H2 0/ (02 +H2 0) %依存を見ると、 アツ シングレ ー トの最大値を得るためには、 H 2 0/ (02 + H 2 0) が 1 0〜8 0 %の間で決めた流量比になるように水蒸気を供給 する必要があることが分かる。
    [0075] 水蒸気発生容器 2から真空チャ ンバ 8に供給される水蒸気 の流量は、 両者をつなぐ管のコ ンダクタ ンスが一定であると 仮定すると、 水面の面積に依存する。 従って、 水面の面積変 化の許容範囲を決める必要が生ずる。 そこで、 水面の面積が 最大 M、 最小 Sとしたとき、 MZSく 8の場合は常に同じ大 きさのアツ シングレー トを得ることができた。
    [0076] 実験は、 上部の面積が S = l、 下部の面積が M= 8の円錐 形の容器を用いて行ったが、 このとき水面の面積が Sから M に変化する間、 アツ シングレー トは 0. 2 8〜0. 3 0 〃m Z分とほぼ一定の値が得られた。 これに对して Mが 8より大 きい容器を用いるとアツ シングレー トは不安定となる。
    [0077] 第 3図はマスフローコ ン トローラの流量制御実験を行った 装置の構成図である。
    [0078] 図において、 マスフ ローコ ン ト ローラ （MF C) 1 1 はェ ステック S E C— 3 4 0 O S (商品名） を用いた。 1 2はヒ ータ、 1 3は温度制御装置である。
    [0079] 第 4図は第 3図の装置における水温に対する最大流量の関 係を示す図である。
    [0080] このときのマスフローコ ン ト ローラはフルオープンにして める。
    [0081] いま、 水温を 6 5 :にしてマスフローコ ン ト ローラで流量 を 1 0分毎に 5 0 πώΖ分ずつ絞ってゆく と、 3 0 0 ^/分の 設定のときに約 5分後にマスフローコ ン ト π—ラが詰まつて 水蒸気が流れなくなった。
    [0082] 水温を 5 0 :にしたときは、 1 0 0 m£Z分でマスフ 一コ ン トローラが詰まつた。
    [0083] マスフローコ ン トローラを別のものに換えてもほぼ同様の 結果が得られた。
    [0084] つぎに、 実施例の水蒸気供給系をアツ シング装置に用いた 例について説明する。
    [0085] アツ シング装置の真空チヤ ンバに第 3図に示した水蒸気供 給系を接続し、 さらに真空チャ ンバ内で水蒸気に酸素を混合 させた後、 2. 4 5 GHz のマイ クロ波電力を印加して真空チ ャ ンバ内にプラズマを発生させた。
    [0086] このとき、 水温を 6 0で、 水蒸気の流量は 1 0 0 m£ Z分、 酸素の流量は 9 0 分であった。
    [0087] ガスを流し、 1 0秒後にプラズマを点灯してアツ シングを 始め、 1分後にプラズマを消灯し、 直ちに水蒸気をバイ パス に切り換え、 1分経過後再び真空チャ ンバに水蒸気を流入さ せる。
    [0088] この一連の操作を繰り返すことで実際の装置稼働状況にお ける水蒸気の供給テス トを行った。
    [0089] 3回目のプラズマを点灯して約 2 0秒後にブラズマの色が ピンクから青に変わり水蒸気が流れなくなったことが分かつ た。 そこで、 マスフ ロ ーコ ン ト ローラでの詰まりを除去した 後、 水温を 5 0でに下げ、 再びプラズマ処理を行った。
    [0090] つぎは、 1 5回目でマスフ ローコ ン ト ローラが詰まり、 水 温を 4 8 :にしたところマスフローコ ン ト ロ一ラが詰ること なく 5 0回のプラズマ処理ができた。
    [0091] 同様にして、 2 0 0 m£ Z分、 3 0 0 m£ Z分の水蒸気を安定 して流すための最高水温を求める実験をしたところ、 それぞ れ 5 8で， 6 5 :となった。
    [0092] すなわち、 各水温に対する最大流量の約半分以下の流量で は、 マスフローコ ン ト ローラが詰ることが分かった。
    [0093] さらに、 上記の各実施例はつぎのような特徴をもつ。
    [0094] ① 水蒸気を真空チャ ンバに導入する配管の内壁も ト リテ ト ラ フルォロエチレンで被覆されており、 汚染を防止し、 保温 ¾ "容易にし こいる。 ② 水蒸気を真空チャンバに供給する必要のないときは、 真 空チャ ンバを通さずに直接真空ポンプに水蒸気を流すバイパ スが設けられている。
    [0095] また、 本発明の処理装置の例はつぎのようである。
    [0096] ① 少なく とも水蒸気を含むガスをブラズマ化して処理を行 ぅプラ ズマ処理装置、
    [0097] ② プラズマと被処理物を隔離して処理を行うプラズマダウ ンス ト リ一ム処理装置、
    [0098] ③ 少なく とも水蒸気を含むガスをプラズマの下流に導入し て処理を行うプラズマダウンス ト リーム処理装置、
    [0099] ④ 上記のプラズマダウンス ト リーム処理装置が有機物の灰 化を行うァッ シング装置である。
    [0100] 第 5図は本発明に係る水蒸気供給方法及び水蒸気供給装置 の他の実施例を説明する図である。 図示例の水蒸気供給装置 は減圧 C V D等に適用することができる。 第 5図において、 2 1 は密閉した水の入った水タ ンク、 2 2 a， 2 2 b , 2 2 cは温度制御手段、 2 3 a , 2 3 bはバルブ、 2 4はマ スフローコ ン ト ローラ、 2 5は配管、 2 6 a , 2 6 b , 2 6 cはヒータ、 7は真空容器である。
    [0101] 本実施例の水蒸気供給装置は、 第 5図に示すように、 密閉 した水の入った水タ ンク 2 1からマスフ ローコ ン トローラ 2 4を通して真空容器 2 7に水蒸気を供給するものであり、 具体的には、 温度制御手段 2 2 aを有する水タ ンク 2 1 と、 ヒータ 2 6 b及び温度制御手段 2 2 bを有するマスフ D—コ ン ト ロ ーラ 2 4 と、 水タ ンク 2 1からマスフ ローコ ン ト ー ラ 2 4までとマスフローコ ン ト ローラ 2 4から真空容器 2 7 までのヒータ 2 6 a， 2 6 c及び温度制御手段 2 2 cを有す る配管 2 5 とを有し、 水タ ンク 2 1 、 マスフローコ ン ト ロー ラ 2 4及び配管 2 5を各々独立に温度制御できるように構成 されている。
    [0102] 次に、 上記実施例における水蒸気供給方法について説明す まず、 水タ ンク 2 1の流量は水蒸気量で決まるようになつ ており、 水蒸気量を確保するため水タ ンク 2 1を温度制御手 段 2 2 aによってダブルバス方式で温調する。 そして、 水タ ンク 2 1以外の配管系、 水タ ンク 2 1からマスフローコ ン ト ローラ 2 4までとマスフロ ーコ ン ト π —ラ 2 4から真空容器 2 7までの配管 2 5をこの配管を覆っているヒータ 2 6 a， 2 6 bと温度制御手段 2 2 cによって温調するとともに、 マ スフ 口 一コ ン ト ロ ーラ 2 4をこのマスフ ローコ ン ト ローラ 2 4を覆っているヒータ 2 6 bと温度制御手段 2 2 bによつ し温 S¾ 3 る o
    [0103] 具体的には例えば、 1 1 0 0 ccZ分の流量の水蒸気を真空 容器 2 7に供給するのに必要な水タ ンク 2 1 内の水温は 6 0 :であり、 配管 2 5の温度を 6 O ：、 マスフローコ ン ト ロ ー ラ 2 4の温度を 8 0でと各々設定したところ、 従来の場合 5 分以内でマスフロ ーコ ン ト ローラ 2 4で水蒸気の詰まりを生 じていたのに対し、 本実施例では水蒸気の詰まりを生じさせ ることなく水蒸気を 1時間以上略 1 0 0 O ccZ分と安定して 供給することができた。 しかも、 配管 2 5の温度を 6 0 ：、 マスフローコ ン ト ローラ 2 4温度を 8 0 で行うことができ、 水タ ンク 2 1 内の水温 （ 6 0 ） に比べ従来のように著しく 高温にしなくてもよく、 金属を用いないでフッ素樹脂等の樹 脂を配管材料に用いることができる。
    [0104] 〔産業上の利用分野〕
    [0105] 以上説明したように本発明の第一実施例によれば、 温度制 御が容易で、 不純物汚染の少ない流量の安定した水蒸気供給 が可能となった。 この結果、 安定したアツ シングレー トが得 られ、 ウェハプロセスの精度向上に寄与することができ、 特 に半導体装置の製造に有効に利用できる。
    [0106] 本発明の第二の実施例によれば、 水タ ンク以外の配管、 バ ルブ及びマスフローコ ントローラからなる配管系の温度を水 タ ンク内の永温に比べ著しく高温にすることなく、 かつマス フローコ ントローラでの水蒸気の詰まりを生じさせることな く水蒸気を安定に供給することができる。 従って、 同様に半 導体装置の製造等に有効に利用することができる。
    权利要求:
    Claims請 求 の 範 囲
    1. 水を入れた密閉容器 （ 2 ) 内で蒸発した水蒸気を真空 チ ャ ンバ （8 ) に導入して処理を行う水蒸気供給装置であつ て、
    該容器 （ 2 ) の水平方向の最大断面積を M、 最小断面積を Sとしたとき、 MZS < 8が成立することを特徴とする水蒸 気供絵装置。
    2. 前記容器 （ 2) は、 内面に樹脂被覆が されかつ温度 調節された液体中に浸清され、 水蒸気供給口 （ 1 0 ) が水面 より上に設けられていることを特徵とする請求項 1記載の水 蒸気供給装置。
    3. 水を入れた容器 （2 ) 内で蒸発した水蒸気を真空チヤ ンノ （8) にマスフ ローコ ン ト ローラ （ 1 1 ) を通じて導入 して処理を行う際に、
    該マス フ ロ ーコ ン ト ローラ （ 1 1 ) で制御する水蒸気の流 量範囲を該処理装置の水蒸気供給系における水の蒸気圧から 決まる水蒸気の最大流量の 5 0 ~ 1 0 0 %とすることを特徵 とする水蒸気供給装置の制御方法。
    4. 前記容器 （ 2 ) 内の水温を、 水蒸気供給系における水 の蒸気圧から決まる水蒸気の最大流量が該マスフ ローコ ン ト σ—ラ （ 1 1 ) の制御可能最大流量よりも小さ くなるように 調節することを特徴とする請求項 3記載の水蒸気供給装置の 制御方法。
    5. 密閉した水の入った水タ ンク （ 2 1 ) よりマスフロー コ ン ト ローラ （ 2 4) を通して真空容器 （ 2 7 ) に水蒸気を 導入し減圧処理する際、 該水タ ンク （ 2 1 ) 内の水温と、 該 水タ ンク （ 2 1 ) から該マスフローコ ントローラ （ 2 4) ま でと該マスフ ローコ ン ト ローラ （ 2 4) から該真空容器
    (2 7 ) までの配管 （2 5) 温度と、 該マスフ口 一コ ン ト口 ーラ （ 2 4) の温度とを各々独立に温度制御し、
    かつ該水タンク （2 1 ) 内の水温 T tと、 該水タンク
    ( 2 1 ) から該マスフ ローコ ン ト ローラ （2 4) までと該マ スフローコ ン ト ローラ （2 4) から真空容器 （2 7 ) までの 配管温度 T pと、 マスフローコ ン ト ローラ （ 2 4) の温度 Tmとを T t≤T p≤Tmとすることを特徵とする永蒸気供 給方法。
    6. 密閉した水の入った水タンク （2 1 ) からマスフロー コ ン ト ローラ （ 2 4) を通して真空容器 （2 7 ) に水蒸気を 供給する水蒸気供給装置において、
    温度制御手段 （2 2 a) を有する水タ ンク （ 2 1 ) と、 ヒ —タ （ 2 2 b) 及び温度制御手段 （ 2 2 b) を有するマスフ 口 一コ ン ト ーラ （ 2 4) と、 該水タ ンク （ 2 1 ) から該マ スフロ ーコ ン ト 口一ラ （2 4) までと該マスフロ ーコ ン ト 口 —ラ （ 2 4) から該真空容器 （ 2 7) までのヒータ （2 6 a: 2 6 c ) 及び温度制御手段 （2 2 c ) を有する配管 （ 2 5 ) とを有し、
    該水タ ンク （ 2 1 ) 、 該マスフローコ ン ト ローラ （2 4) 及び配管 （ 2 5 ) を各々独立に温度制御できるように構成し たことを特徵とする水蒸気供給装置。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    DE69126959T2|1997-11-27|
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    DE69126959D1|1997-08-28|
    EP0504420A1|1992-09-23|
    EP0504420A4|1993-04-21|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1992-04-16| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): KR US |
    1992-04-16| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): DE FR GB |
    1992-06-09| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1991917070 Country of ref document: EP |
    1992-09-23| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1991917070 Country of ref document: EP |
    1997-07-23| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1991917070 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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